Messtechnik für Oberflächen

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Nachweis und die Messung der Abbaubarkeit gewinnt vor allem im Kontext mit Implantaten an Bedeutung.

Implantate übernehmen Funktionen im Körper, die auf Grund einer Erkrankung vom Körper selbst nicht mehr geleistet werden können. Meistens kann diese Funktion nicht mehr regeneriert werden. Ein Hüft- oder Zahnimplantat übernimmt dauerhaft die Funktion, das Hüftgelenk kann nicht regeneriert werden. Bei anderen Medizinprodukten übernimmt das Produkt nur zeitweise eine Funktion. Chirurgische Fäden sind nur während einer bestimmten Phase der Wundheilung wichtig, anschließend müssen sie entfernt werden. Sich selbst auflösende Fäden ersparen diesen Schritt. Knochenmarknagel werden bei der Versorgung von Brüchen der Röhrenknochen eingesetzt. Auch sie werden in der Regel nach einem Jahr wieder entfernt. Auch hier wäre ein Implantat, das sich in dem Maße abbaut, wie der Körper die Funktion selbst wieder übernehmen kann, ideal. Weitere Beispiele sind Stents, Knochen- und Bandscheibenimplantate.

Die Ansprüche, die an solche abbaubaren Produkte gestellt werden, sind hoch. So müssen sie am Anfang die gleiche Stabilität bieten wie herkömmliche Implantate. Die Abbauprodukte dürfen für den Körper nicht schädlich, d.h. sie müssen biokompatibel sein. Das Material muss sich gleichmäßig abbauen, die Abbaugeschwindigkeit muss genau passen. Beim Abbau dürfen keine Partikel entstehen, die z. B. bei einem abbaubaren Stent in die Blutbahn gelangen und eine Thrombose auslösen. Studien zeigen, dass bei bioresorbierbaren Stents ein erhöhtes Thromboserisiko besteht. Dieses kann allerdings anderen Studien zufolge mit einer geänderten Operationstechnik gesenkt werden. Alles in allem also eine Herausforderung an die Materialwissenschaft, die Test- und Operationsmethoden und an die regulatorischen Anforderungen. So vielfältig wie die Anwendungen sind auch die Materialien. So werden Metalle wie Magnesium, Polymere z. B. Milchsäure oder auch Chitosanprodukte eingesetzt.

So werden Implantate auf eine bestimmte Lebenszeit getestet, die ein abbaubares Produkt gar nicht erreicht, das Abbauverhalten muss sehr sorgfältig geprüft werden. Operationstechniken müssen angepasst werden.

Eine andere Möglichkeit besteht darin, dass nur einen Teil des Produkts abgebaut wird, zum Beispiel eine Beschichtung, die ein Medikament beinhaltet. Solche Drug Eluting Stents stellen eine Kombination zwischen Pharmazie und Medizintechnik dar und sind als sogenannte Kombinationsprodukte zu behandeln. Der regulatorische Aufwand ist entsprechend größer.

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Die Benetzbarkeit von Oberflächen mit Flüssigkeiten bzw. Klebstoffen hat viele technische Konsequenzen. Heutzutage ist keine industrielle Lackierung wie zum Beispiel auf Kunststoffbauteilen für Automobile denkbar, ohne dass die Oberfläche in ihrer Benutzbarkeit optimiert worden ist. Technische Verklebungen, wie sie beispielsweise im Automobilbau vorkommen, müssen eine definierte Mindestklebekraft aufweisen. Viele Lackier- und Klebeprozesse funktionieren nur, wenn die Oberfläche eine Mindest-Oberflächenenergie aufweist.

Physikalisch gesehen entscheidet die molekulare Wechselwirkung zwischen Flüssigkeit und Festkörper darüber, ob sich die Flüssigkeit ausbreitet oder einen Tropfen bildet. Ergänzend zu den molekularen Wechselwirkungen spielt auch die Rauigkeit der Oberfläche eine große Rolle. Ein bekanntes Beispiel dafür ist der sogenannte Lotus-Effekt, bei dem eine wasserabstoßende Oberfläche gepaart mit einer gewissen Rauigkeit dafür sorgt, dass Wassertropfen praktisch wie Kugeln abrollen. Interessant ist auch das Langzeitverhalten der Benetzbarkeit, Kunststoffe können direkt nach einer Modifikation der Oberfläche sehr benetzbar sein, nach einiger Zeit geht dieser Effekt aber wieder zurück. Um dieses Verhalten einschätzen zu können, müssen die Oberflächen-Energien über einen längeren Zeitraum beobachtet werden.

Es gibt verschiedene Messmethoden zur Bestimmung der Oberflächenenergie. Auf dem Markt finden sich einige Anbie-ter von Messgeräten, aber auch von Dienstleistungen.

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Die Biokompatibilität, der Grad der Gewebeverträglichkeit, ist die wichtigste Eigenschaft eines Medizinprodukts. Es muss gewährleistet sein, dass das Medizinprodukt dem Körper nicht schadet. Unterschieden wird hier zwischen biotolerant (eine gewisse Beeinflussung ist gegeben), bioinert (keine Beeinflussung) und bioreaktiv (es findet eine Reaktion statt, die allerdings gewünscht ist wie z.B. eine Abbaureaktion oder eine spezielle Verankerung im Knochen). Bei der Beurteilung der Biokompatibilität steht eine Risikobetrachtung am Anfang und ist entscheidend für das weitere Vorgehen. Wie lange verbleibt das Produkt im Körper und welche Bestandteile des Produkts könnten direkt oder indirekt z. B. durch Abbauprodukte dem Körper schaden.

Das Prüfen der Biokompatibilität beschränkt sich nicht alleine auf Zytotoxizitätstests und ist in der Din EN ISO 10993-1 bis 20 geregelt. Je nach Risikobewertung müssen nicht alle Prüfungen durchgeführt werden. Die Norm deckt das gesamte Spektrum ab. Neben Tests auf in vitro Zytotoxizität, Wechselwirkungen mit Blut, Gentoxizität, Kanzerogentität und Effekten nach Implantation oder Hautirritation befasst sie sich mit Rückständen und Abbauprodukten. Rückstände können zum Beispiel aus dem Sterilisationsprozess stammen (Prüfen auf Ethylenoxid), aber auch aus Korrosions- und anderen Abbauprozessen.

Eine wichtige Information für die Risikobetrachtung und die Biokompatibiltät ist die Charakterisierung der Oberfläche, da Medizinprodukte an der Oberfläche in Kontakt zum Körper stehen. Damit kommt der Charakterisierung der Oberfläche eine zentrale Rolle zu. Es kann gezeigt werden wie sich der Produktionsprozess auf die Oberfläche auswirkt, ob Rückstände vorhanden sind und ob diese eine toxikologische Wirkung auf das Gewebe haben können.

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Ein Implantat verbleibt unter Umständen Jahrzehnte im Körper, Die Biokompatibilität muss bis zum Ende der Lebensdauer garantiert werden. Ein chirurgisches Instrument wird über viele Jahre zwar immer nur für kurze Zeit eingesetzt, aber mit aggressiven Reinigungsmitteln gereinigt und bei hohen Temperaturen sterilisiert. Dazu kommt die mechanische Belastung beim Einsatz im OP. Die Prüfung der chemischen Beständigkeit bezieht sich hierbei auf das gesamte Produkt. Sind die Fügeverbindungen beständig gegenüber der Sterilisation mit Dampf, ETO oder Strahlung? Werden Beschichtungen im Körper oder durch Reinigungsprozesse abgelöst? Wenn ja, welche chemische Zusammensetzung hat die darunterliegende Schicht und ist diese biokompatibel?

Ein zentrales Thema in Bezug auf chemische Beständigkeit ist die Korrosion, die chemische, aber auch mechanische Ursachen haben kann. Eine andere Betrachtung ist die chemische Beständigkeit eines z.B. aktiven Implantats durch Körperflüssigkeiten. Elektronische Bauteile müssen vor dem Körper geschützt werden. Eindringen von Flüssigkeiten kann zu Kurzschlüssen auf dem Bauteil und damit zum Ausfall des Implantats führen. Eine Möglichkeit dies zu verhindern sind Beschichtungen, die die Funktionalität des Implantats nicht beeinträchtigen dürfen. Hierzu werden entsprechende Dichtigkeitsprüfungen durchgeführt. Eine weitere Anforderung ist die Beständigkeit gegen hochfrequente Spannungen in der HF-Chirurgie, die ebenfalls getestet werden muss.

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Eine wichtige Information für die Risikobetrachtung und die Biokompatibiltät ist die Charakterisierung der Oberfläche, da Medizinprodukte an der Oberfläche in Kontakt zum Körper stehen. Das Wissen um die chemische Zusammensetzung der Oberfläche ermöglicht eine Aussage über die Verträglichkeit. Wie wirkt sich der Produktionsprozess auf die Oberfläche aus? Können alle Kontamination entfernt werden oder werden Hilfs- und Betriebsstoffe in die Oberfläche eingearbeitet? Ist dieser Prozess reproduzierbar? Vor allem aber kann nur so beurteilt werden, ob von der Oberfläche eine toxikologische Wirkung auf das Gewebe ausgeht. Die Oberfläche kann eine völlig andere Zusammensetzung haben als das Volumen. Dieser Effekt kann positiv sein, wie z.B. bei der Ausbildung einer Passivschicht auf Nitinol, die ein Austreten von Nickel verhindert kann, aber auch negative Auswirkungen haben, wenn z.B. eine Passivierungsschicht im Produktionsprozess entfernt wird.

Für die Untersuchung der chemischen Zusammensetzung an der Oberfläche werden oberflächenanalytische Verfahren wie FTIR (Fourier-Transform-Infrarotspektrometer bzw. Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer), XPS (Röntgenphotoelektronenspektroskopie, englisch: X-ray photoelectron spectroscopy, oft auch electron spectroscopy for chemical analysis, ESCA), EDX (energiedispersive Röntgenspektroskopie, englisch energy dispersive X-ray spectroscopy) oder andere verwendet. Die Kenntnis der Materialzusammensetzung, z.B. des eingesetzten Ausgangsmaterials ist aber für validierbare Produktionsprozesse ebenfalls wichtig und kann mit Verfahren wie ICP (induktiv gekoppeltes Plasma, englisch Inductively Coupled Plasma), SIMS (Sekundärionen-Massenspektrometrie), SNMS (Sekundär-Neutralteilchen-Massenspektrometrie) etc. durchgeführt werden.

Tiefe (Quelle: © Polytec GmbH)

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Das menschliche Auge kann eine sichtbare Lichtenergie im Wellenlängenbereich von ungefähr 380 nm bis ca. 780 nm verarbeiten. Diese Farbmessung erfolgt meistens über eine spektrale Messung.

Farbmessgeräte gibt es seit den 1980er Jahren. Zumeist Spektralphotometer registrieren automatisch die Spektralkurve, um dann mittels entsprechenden Rechenoperationen (Integration) die Messwerte zu ermitteln.

Beim Spektralverfahren wird mittels Spektralphotometer oder Spektrometer über den Wellenbereich des sichtbaren Lichtes die Intensität der Lichtfarbe gemessen.

Es gibt verschiedene Auswertungsverfahren die den spektralen Zahlenwert auf die gewünschten Farbkoordinaten umrechnet.

Bei der Messung und Beurteilung von Farbproben spielt die Messgeometrie eine sehr wichtige Rolle. Infolge der Struktur- und Oberflächenbeschaffenheit der Proben wird die auffallende Strahlung in verschiedenen Richtungen spektral unterschiedlich reflektiert oder transmittiert. Einfalls- und Öffnungswinkel des beleuchtenden Strahlenbündels sowie Richtung und Öffnungswinkel der vom Detektor erfassten Strahlung beeinflussen daher auch das Ergebnis der Farbmessung.

Die objektive Messung von Farben (Farbmetrik, Kolorimetrie) dient zur Beschreibung der Farbwirkung (Chromatizität) von Proben mittels objektiver Zahlen, also unabhängig von dem subjektiven Farbeindruck eines Beobachters.

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Die Härte ist der mechanische Widerstand, den ein Werkstoff der mechanischen Eindringung eines anderen Körpers entgegensetzt.

In der Werkstoffkunde, speziell bei Metallen, werden vor allem Prüfverfahren eingesetzt, die die Eindringhärte messen. Dabei werden genormte Prüfkörper unter festgelegten Bedingungen in das Werkstück gedrückt.

Folgende Prüfverfahren werden üblicherweise in der Industrie eingesetzt und sind so auch entsprechend genormt:

• Rockell Härteprüfung (HR)
• Brinell Härteprüfung
• Vickers-Härteprüfung
• Shore-Härte
• Mohs

Im Rahmen der Überarbeitung der Normen ISO 6506, ISO 6507, ISO 6508 und ISO 4545 für die Härtemessverfahren nach Brinell, Vickers, Rockwell wurden Richtlinien zur Bestimmung der Messunsicherheit für das Härtemessverfahren, die Härteprüfmaschine und die Härtevergleichsplatten ausgearbeitet.

Anders als bei den Vickers- oder dem Brinellverfahren wird nicht nur das plastische Verhalten des Werkstoffes bestimmt, sondern es können aus der gewonnenen Messkurve auch weitere Werkstoffparameter wie zum Beispiel das Eindringmodul (Elastischer Eindringmodul – EIT), das Eindringkriechen (CIT) sowie plastische und elastische Verformungsarbeiten bestimmt werden.

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Kontaminationen auf der Oberfläche können Folgen für die Biokompatibilität bzw. das Einwachsverhalten eines Medizinprodukts haben. Sie können die chemische Zusammensetzung der Oberfläche komplett oder teilweise verändern. So bestehen reale Oberflächen neben der gewollten Oberflächenzusammensetzung z.B. aus ungewollten Beschichtungen (z.B. durch polymerisierte Kühlschmiermittel oder Strahlmittel), korrosiven Veränderungen, Partikeln (lose oder festsitzend) und filmischen Verunreinigungen.

Ziele eines Reinigungsprozesses ist es diese Verunreinigungen zu entfernen. Dies gelingt aber nur, wenn alle relevanten Hilfs- und Betriebsstoffe bekannt sind. Durch eine Prüfung der chemischen Zusammensetzung der Oberfläche kann der Reinigungserfolg kontrolliert werden. Wichtig ist hier eine Risikobewertung um beurteilen zu können, welche Kontaminationen toxikologisch bedenklich sein können. Reinigungsprozesse können durch extraktive Methoden kontrolliert werden. Hier wird das gesamte Bauteil mit einem Lösungsmittel, meist wässrig, extrahiert und die Lösung auf Partikel und chemische Verunreinigungen, meist Kohlenstoffanteil untersucht. Können Partikel oder Kohlenstoffanteile gefunden werden, muss der Reinigungsprozess überprüft werden. An den Extrakte werden Zytotoxizitätstests durchgeführt, um die Wirkung der Kontamination auf die Zellen zu prüfen.

Particle (Quelle: © Polytec GmbH)

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Die Miniaturisierung von Bauteilen und Produktkomponenten bedingt immer geringere Fehlertoleranzen bei Entwicklung und Herstellung. Mit den berührungslos arbeitenden und hochauflösenden optischen Oberflächenmesssystemen lassen sich neue Produkte und Fertigungsprozesse einfacher und schneller entwickeln.

Abstand, Breite und Höhe von Leiterbahnen müssen genau eingehalten werden, um Kurzschlüsse und Defekte der Baugruppe zu verhindern.

Aber nicht nur in der Elektronik (Leiterplatten, IC-Schaltkreise, …) spricht man von Mikrostruktur. Auch in der Oberflächenstrukturierung von Funktionsflächen (Lotuseffekt) spricht man von einer Mikrostruktur. Diese wird entsprechend der Vorgaben aus Modellen und entsprechenden Simulationen hergestellt. Es gibt bis dato noch keine Norm, die eine Struktur als Mikrostruktur definiert. Eine solche Definition kann sich vom Millimeterbereich bis in den Nanometerbereich bewegen. Oft ist auch schon das Fertigungsverfahren, welches zur Herstellung der Oberfläche oder der Werkstückgeometrie eingesetzt wird, verantwortlich für die sich daraus ergebene Mikrostruktur.

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Wenn Körper aufeinander haften, gleiten oder rollen, tritt Reibung auf. Dabei wirken zwischen den Körpern Kräfte, die als Reibungskräfte bezeichnet werden. Reibungskräfte sind immer so gerichtet, dass sie der Bewegung entgegenwirken und diese hemmen oder verhindern. Solange sich die Körper nicht relativ zueinander bewegen, spricht man von Haftreibung. Tritt eine Relativbewegung auf, spricht man von Gleitreibung.

Reibungseigenschaften haben einen großen Einfluss auf viele unterschiedliche Prozesse und Materialkombinationen. In der Medizintechnik ist dies ein großes Thema bei Endoprothetik-Implantaten (Hüft- und Kniegelenke) oder bei Kathetern bzw. Führungsdrähten, welche durch Blutgefäße von der Leiste bis zum Herzen geschoben werden müssen. Bei großer Reibung können aber auch Partikel im Nano- oder Mikrometermaßstab freigesetzt werden.

Viele Beschichtungen versprechen eine verminderte Reibung im Trockenen oder in flüssiger Umgebung. Die Untersuchung der Reibung unter Einfluss von Schmiermitteln ist ein großes Thema in der Tribologie.

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Eine wichtige Zielgröße bei Beschichtungen ist die Dicke der abgeschiedenen Schicht. Im Bereich der Lackierung kann man auf genormten Stahl-Substraten mit einem speziellen Messgerät die Dicke der Lackschicht über ein induktives Messverfahren ermitteln. Transparente Schichten auf reflektierenden Substraten können bei bekanntem Brechungsindex über optische Methoden in ihrer Dicke charakterisiert werden. Eine sehr anschauliche Methode ist die Messung über eine Querschnittspräparation. Dabei schaut man senkrecht auf eine Querschnittsfläche (zum Beispiel Bruchkante) und kann in hochauflösenden Mikroskopen die Dicke der aufgetragenen Schicht bestimmen. Wenn man die Schichtdicke während eines Beschichtungsprozesses messen möchte, muss man ein „Mess-Instrument“ mit beschichten. Auch dazu gibt es geeignete Messgeräte.

Bei dünnen Schichten im Mikrometer-Maßstab bieten sich auch Kombinationen von Schichtdicken Messung und chemischer Analyse an. Beispiele hierfür sind das Rasterelektronenmikroskop oder das Sekundär-Neutral-Teilchen-Massenspektrometer.

Neben der Schichtdicke an einem Messpunkt ist auch die Homogenität der Schichtdicke über alle Flächen interessant. Insbesondere bei komplexen dreidimensionalen Geometrien ist dies eine wichtige Fragestellung.

Schichtdicke (Quelle: © Polytec GmbH)

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Eine Beschichtung ist nur so gut wie ihre Haftung auf dem Untergrund. Unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten der Beschichtung und des Substrates können zu inneren Spannungen führen, welche ein Versagen der Schichthaftung als Folge haben. Aber auch eine nicht vorhandene chemische Bindung kann zu einer schwachen Haftung führen. Unterscheiden muss man die Haftung in trockener Umgebung und das Verhalten in feuchter Umgebung. Schichten, die zum Teil im trockenen Zustand optimal halten, können sich in feuchter Umgebung sehr schnell ablösen. Dies ist eine besondere Herausforderung für Beschichtungen für medizinische Implantate.

Die Schichthaftung kann direkt nach dem Auftragen gemessen werden, interessant für das Langzeitverhalten sind aber die Haftung-Ergebnisse nach Auslagerungstests (Lagerung in physiologischer Kochsalzlösung, Sterilisierungs-Prozesse wie Autoklavieren, Salzsprühnebeltest oder Klimawechsel-Test).

Mit Hilfe des Gitterschnitts nach DIN EN ISO 2409 kann die Haftfestigkeit (Adhäsion) von Beschichtungen (zum Beispiel einer lackierten Oberfläche) abgeschätzt werden. Weitere Verfahren sind zum Beispiel Dampfstrahlprüfung/-test oder Abreißversuch bzw. Stirnabzugstest sowie Steinschlagfestigkeit.

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Technische Geräte und Produkte sind während ihres Produktlebenszyklus häufig schweren klimatischen und betriebsbedingten Belastungen ausgesetzt, die zu einem frühzeitigen Ausfall führen können. Um rechtzeitig zu wissen, wie zuverlässig ein Produkt noch funktioniert, werden verschiedene Umweltsimulationstest in Anlehnung an gängige Normen wie IEC, IPC, JEDEC oder nach Kundenspezifikation durchgeführt.

Während der Umweltsimulation in den Prüfschränken können bis zu 196 elektrische Messungen gleichzeitig durchgeführt werden, um Strom und Spannung oder Widerstand an den Bauteilen zu bestimmen. Es werden Betriebsbedingungen simuliert, indem eine Spannung oder einen Strom an die Bauteile angelegt wird.

Zur Versuchsplanung und Auswertung der Zuverlässigkeitsprüfungen wird Statistiksoftware eingesetzt. Hiermit können die ermittelten Lebensdauerdaten unter Berücksichtigung der Ausfallart als Überlebenswahrscheinlichkeit, Ausfallwahrscheinlichkeit oder Ausfallrate einer Weibull-Verteilung dargestellt werden.

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Die Topografie von Oberflächen können sowohl taktil wie auch optisch aufgenommen werden. Hier ist zu beachten, welche Materialen zu messen sind. Bei optischen Oberflächen möchte man zwangsläufig mit einer taktilen Messung die Oberfläche nicht verletzen. Die optischen Messverfahren sind jedoch nicht für alle Oberflächen einsetzbar.

Dreidimensionale Strukturen bis in den Nanometerbereich geben Funktionsoberflächen ihre spezifischen Eigenschaften. Mit der berührungslosen Messtechnik können die Qualität dieser Oberflächenstrukturen hochpräzise in Labor und Produktion überprüft werden. Die konfokalen Messsysteme erfassen Topografie, Rauheit, Partikel und Volumen in quantitativ auswertbaren Analysedaten, unabhängig von Material und Oberflächenbeschaffenheit.

Taktile Messgeräte sind zumeist Profilometer, die mittels einer Diamantspitze die Oberfläche des Werkstückes reproduzierbar aufnehmen und hierbei sowohl Topographie wie auch gleichzeitig die Rauheit ermitteln.

Die so gemessenen Profile werden typischerweise mit standardisierten Verfahren, beispielsweise nach ISO 25178 oder anderen Methoden der geometrischen Produktspezifikation, ausgewertet, um daraus charakteristische Kenngrößen abzuleiten.

Krümmung (Quelle: © Polytec GmbH)Welligkeit (Quelle: © Polytec GmbH)

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Messungen zur Bestimmung der Verschleiß-Beständigkeit verwenden meist Prüfstände, mit denen sich verschiedene Kontakt- bzw. Belastungssituationen modellhaft nachstellen lassen.

Szenarien für Verschleiß sind beispielsweise: Trockenlauf, Lauf unter Schmierstoffen, Lauf bei hohen Temperaturen oder hohen Lasten, Simulation abrasiver Bedingungen oder Prüfung auf der Mikroskala. Meist wird eine geometrisch bestimmte Fläche mit einer gewissen Kraft längere Zeit über die zu messende Fläche bewegt. Die einwirkende Kraft kann sich auch mit der Zeit ändern. Aber auch die Beanspruchung durch Partikel-Beschuss kann interessant sein. Für die Verschleißbeständigkeit gibt es sehr viele Messmethoden, die folgende Liste zeigt eine Auswahl, in der Regel gibt es dazu auch Normen (DIN, ISO):

• Pin-on-Disk Test (adhäsiv)
• Hochlast- und Hochtemperaturtribometer
• Mikrotribologie
• Kalottenverschleiß (abrasiv)
• Taber Abraser, Scheuertest
• Impact-Test
• Sandrieseltest
• Thermoschocktester